來源:王偉|
發表時間:2021-06-15
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品名:羥基磷灰石Ca10(PO4)6OH
制造:上海順嗇科技有限公司
采用SEM/EDS、XRD表征手段對粉體樣品進行形貌、成分及物相結構進行檢測分析。
一、形貌分析
由SEM微觀形貌分析可知,形貌上呈顆粒團簇形態(見圖1a-b)或無定形結構形態(見圖1c-f),其中單個團簇體直徑約5~8μm。
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圖1 不同倍數下粉體表面微觀形貌SEM照片
二、成分分析
由EDS成分面掃分析可知,該粉體主要成分由C、O、P、Ca、Na、Si元素構成,其中Ca含量占39.95wt.%,P含量占17.25wt.%,O含量占42.23 wt.%;微量Na、Si元素分別占0.17 wt.%與0.32 wt.%。
圖2粉體表面EDS成分面掃描照片
圖3粉體表面EDS元素百分比曲線
表1 粉體表面EDS元素百分比含量
三、結構分析
首先,根據上述能譜的元素成分及樣品可能涉及的基本元素進行化學元素選定,本樣品選擇了H、C、N、O、Na、Si、P、Ca元素;
圖1 化學元素選定
其次,選擇PDF卡片庫,選擇“Minerals”時,由S/M匹配自動分析可知,原理上根據FOM值越小以及三強峰一一對應來初步判定最佳選項;但比對圖2中的四個理論PDF卡片可知,理論卡片Ca5(PO4)3F與理論卡片Ca5(PO4)3OH、Ca10(PO4)6OH在衍射角10°~ 90°區間內,兩者的三強峰與測試樣品的衍射峰基本相對應,但仔細比對觀察可以發現理論卡片Ca10(PO4)6OH與測試樣品的衍射峰之間的吻合度最高;再結合能譜EDS的成分分析中發現并沒有檢測到F元素的存在;因此,綜合分析可判定測試樣品在物相結構上為Ca10(PO4)6OH。